亞洲金屬百科
                                            專業的金屬知識站點
                                            • 鉭的冶煉方法
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                                            • (1) 1801年英國化學家哈特契特發現元素鈮; 1802年瑞典化學家安德斯?古斯塔夫?埃克伯格發現了元素
                                            • (2) 1865年瑞士化學家馬利尼亞克發明了鉭分離的分步結晶法。
                                            • (3) 1866年,在高溫下用氫還原五氯化鈮首先得到了金屬鈮。
                                            • (4) 1903年,用鈉還原鉭氟絡鹽制備了可鍛金屬鉭。
                                            • (5) 1922年,熔鹽電解生產鉭粉成功,使鉭的生產達到工業規模。
                                            • (6) 1944年發明了鈮的碳還原法,奠定了鈮的工業生產基礎
                                            • 鉭鈮礦是生產鉭的主要原料,但是鉭鈮礦中常伴有多種金屬,因此鉭冶煉的主要步驟是分解精礦,凈化和分離鉭、鈮,以制取鉭、鈮的純化合物,最后制取金屬。
                                            • 礦石分解可采用氫氟酸分解法、氫氧化鈉熔融法和氯化法等。鉭鈮分離可采用溶劑萃取法〔常用的萃取劑為甲基異丁基銅(MIBK)、磷酸三丁酯 (TBP)、仲辛醇和乙酰胺等〕、分步結晶法和離子交換法。
                                            • 金屬鉭的制備即用還原劑將純鉭化合物還原成金屬鉭的過程。所用純鉭化合物原料有五氧化二鉭、五氯化鉭、五氟化鉭和氟鹽(如K2TaF7)。還原劑有鈉、等活性金屬及碳和氫氣。鉭的熔點高達3669K,故還原后得到的是粉末狀或海綿體金屬。需經進一步熔煉或精煉,才能得到致密金屬。
                                            • 金屬鉭的制取方法主要有鈉熱還原法生產鉭粉、碳熱還原法生產鉭和熔鹽電解法生產鉭粉等。鈉熱還原氟鉭酸鉀是世界上最普遍采用的鉭生產方法,所產鉭粉粒形復雜,比表面積大,適用于制造電容器。碳熱還原五氧化二鉭已是工業上成熟的鉭生產方法,但因產品純度不夠高,不如鈉還原法用得廣泛。熔鹽電解法按電解質組成分為含氧電解質電解和不含氧電解質電解兩種方法。熔鹽電解法一般只能生產冶金級鉭粉。五氟化鉭氫還原被認為是一種最具發展潛力的鉭生產方法,但因設備材質和環境保護要求高,尚未用于工業生產。
                                            • 大多數鉭以鉭粉形式直接用作制造電子工業用鉭電容器,因此鉭的制粉工藝,如電容器級鉭粉制取、氫化法制取鉭粉和鉭粉真空熱處理等亦屬金屬鉭制取的范疇。
                                            • 鈉熱還原法生產鉭粉即在惰性氣氛中用金屬鈉將氟鉭酸鉀還原成金屬鉭粉的過程, 是電容器級鉭粉制取的重要方法和工業上生產金屬鉭粉(包括冶金級鉭粉)的主要方法,所得金屬鉭粉的粒形復雜、比表面積大,適于作鉭電解電容器的陽極材料,亦可經過鉭電子束熔煉、鉭真空電弧熔煉或鉭真空燒結法精煉,制成高純鉭錠或鉭棒,再加工成各種鉭材。
                                            • 為獲得高純鉭粉,除主要原材料氟鉭酸鉀、鈉及稀釋劑氯化鈉(或NaCl+KCI)、氬氣(或氦氣)必須達到所要求的純度外,還必須在不同溫度下預先經過嚴格的脫水處理。氟鉭酸鉀有時還需要在598~648K溫度下進行真空熱處理,俗稱活化。氟鉭酸鉀經真空熱處理能除去其中的殘留有機物和氟氫酸,并使氟鉭酸鉀晶粒細化,在還原中獲得更細的鉭粉。20世紀70年代以來,廣泛采用添加摻雜劑的辦法來提高鉭粉的比電容。常用的摻雜劑為磷酸鹽,可在氟鉭酸鉀結晶前或結晶后摻入,亦可在鉭粉真空熱處理前摻入。摻雜物能在鉭陽極塊燒結過程中防止鉭粉過分燒結,從而可避免鉭陽極塊比表面積的縮小。采用金屬陶瓷過濾器或冷阱法,凈化除去金屬鈉中的氧化物。
                                            • 工藝氟鉭酸鉀和鈉在惰性氣氛中于1153~1173K溫度下還原反應1~2h,還原產物有金屬鉭粉、氟化鉀、氟化鈉以及不參與反應的稀釋劑等。20世紀50年代以前,采用固體金屬鈉與氟鉭酸鉀分層放置在彈式反應器內進行爆炸式還原反應,雖然產品鉭粉粒度細、比表面積大,但氧、碳含量高,無實用價值。其后曾采用過氣(鈉)一液(氟鉭酸鉀)反應方式的分盤裝料鈉還原。此方式反應周期冗長,產品粒度粗,只能用作3000/uF.V/g低比容鉭粉。后經改進采用以液固(鈉)一固(氟鉭酸鉀)反應方式為主的混合裝料鈉還原,生產周期比氣一液反應方式縮短3/4,鉭粉比容提高30%以上,但仍不理想亦被逐步淘汰。隨著鉭電容器的小型和微型化,相應需要采用具有更大比表面積的鉭粉,當今主要采用了以液(鈉)一液(氟鉭酸鉀)為主的攪拌鈉還原,并輔以摻雜技術,使鉭粉比容每年以1000uF?V屈的速率遞增。浸漬除去氟鹽,然后用含HCl18%、HF1%的溶液于363K溫度下洗滌1~2h,最后用純水洗滌,在353K溫度下烘干,即可獲得鉭原粉或冶金級鉭粉。為制取電容器級鉭粉,需將鉭原粉進行粒度調配、真空熱處理(見鉭粉真空熱處理)、破碎、篩分及產品調制等后處理,必要時還將增加鎂還原除氧、酸洗、水洗以及整形等處理,方可獲得優質的中、低、高比容電容器級鉭粉 。
                                            • 展望鈉還原法生產鉭粉的不斷改進和發展是電子產品要求微型、小型化和降低成本的結果。從20世紀60年代起,鉭粉的比電容不斷提高,美國、日本、德等國電容器工業使用的鉭粉比電容已達到22000~26000uF?V/g,最高達30000uF-v/g。預計鈉還原法生產鉭粉仍將是今后制取電容器級鉭粉的主要方法,但所產電容器級鉭粉的質量和比電容還將有待進一步提高。希望采用自動控制的生產裝置后,能穩定鉭粉純570度,改善鉭粉物理性能,生產出高可靠、長壽命和低成本的高比電容鉭粉。
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                                            Hs
                                            109
                                            Mt
                                            110
                                            111
                                            112
                                            Cn
                                            113
                                            Uut
                                            114
                                            Fl
                                            115
                                            Uup
                                            116
                                            Lv
                                            117
                                            Uus
                                            118
                                            Uuo
                                            ?
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